開啟式反應釜具有加熱迅速、耐高溫、耐腐蝕、衛生、無環境污染、勿需鍋爐自動加溫、使用方便等特點,廣泛應用于石油、化工、橡膠、農藥、染料、醫藥、食品、用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程,是以參加反應物質的充分混合為前提,對于加熱、冷卻、和液體萃取以及氣體吸收等物理變化過程均需要采用攪拌裝置才能得到到好的效果,并可為客戶設計,加工外盤管反應釜。
開啟式反應釜合成之后頭疼的問題莫過于反應產物附在膽體壁上,如何清洗開啟式反應釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。這一問題進行了總結,現在分享出來,希望對您有所幫助:
一:新購買的反應釜清洗
新買的*清洗的時候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。*使用的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,然后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時內膽就不出現變形的情況了。
二、反應介質不同,清洗的方法也不同的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸。
三、其他的清洗方式
1、在實驗反應結束后,在開啟式反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,開啟式反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。